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如何测定柠檬酸铵

来源:江苏科伦多食品配料有限公司发布时间:2016.09.02 10:10:46 关注:1,030

㈠方法简介
采用磺基水杨酸铁褪色光度法测定时,在pH4.5的HAc-NH4Ac介质中,铁(III)-磺基水杨酸生成紫红色配合物,当加入柠檬酸标准溶液后,使紫红色配合物褪至橙红。在10~15min内,褪色液的ΔA较大而且稳定。在20℃~30℃温度时,△A基本稳定。因而可在常温下,于470nm波长处,根据其ΔA值,测定柠檬酸及其盐的含量[5]。
文献[5]认为:褪色吸光度△A之值与柠檬酸的质量(m/mg)在一定范围内成线性关系。笔者对原数据进行处理,两者的关系式应为:△A=0.006+0.877×m柠檬酸-0.248×m2柠檬酸
镀液里的还原性物质,用H2O2氧化避免其干扰。
㈡仪器
⑴分光光度计。
⑵比色皿:1cm。
㈢试剂
⑴H2O2:30%。
⑵HClO4溶液:0.025mol/L。
⑶柠檬酸标准储备液:10g/L,称2.5000g柠檬酸,用水溶解并定容至250mL。
⑷柠檬酸标准工作液:1g/L,取上述柠檬酸标准储备液10.0mL,加水定容至100mL。
⑸Fe3+标准溶液:0.01mol/L,称4.8220gNH4Fe(SO4)2·12H2O,用0.025mol/LHClO4溶解,加水定容至1000mL。
⑹磺基水杨酸溶液:0.01mol/L,称磺基水杨酸2.5420g,用0.025mol/LHClO4溶解,加水定容至1000mL。
⑺HAc-NH4Ac缓冲溶液:取冰HAc28mL,加500mL水稀释,然后用浓氨水调溶液pH至4.5为止。
㈣校准曲线的制作
⑴在6支25mL比色管依次加入1.0mLFe(III)溶液,4.0mL磺基水杨酸溶液,4.0mL
HAc-NH4Ac缓冲溶液。将其中1支25mL比色管,以水定容至刻度。
⑵在余下的5支25mL比色管中,依次加入1g/L的柠檬酸工作液的mL数各为:0.2、0.4、0.6、0.8、1.0后,以水定容至刻度。
⑶10min后,在470nm处,用1cm比色皿,分别以后5支25mL比色管的褪色液为参比,分别测定出第一支比色管(未加入柠檬酸)溶液的吸光度,即为后5支25mL比色管中褪色液的褪色吸光度△A之值。
⑷以褪色吸光度△A之值为纵坐标,柠檬酸的质量(m/mg)为横坐标,绘制校准曲线。
如图6-1。

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㈤测定步骤

⑴在10mL烧杯中,加入镀液1.0mL(V1/mL),盖上表面皿后,向烧杯中缓缓滴加1~2mL30%的H2O2溶液,放置片刻后,定量转移到25mL容量瓶(V/mL)中,以水定容后摇匀。

⑵取2支25mL比色管,在1支比色管中,加入稀释液5mL(V2/mL,控制加入的柠檬酸及其盐的质量在0.2~1.0mg之间)。

⑶在2支25mL比色管中,依次加入Fe(III)溶液1.0mL,磺基水杨酸溶液4.0mL,4.0mLHAc-NH4Ac缓冲溶液。以水定容至刻度后摇匀。

⑷10min后,在470nm处,用1cm比色皿,以加入稀释液比色管的褪色溶液为参比,测定未加稀释液比色管溶液的吸光度,从而测得褪色吸光度△A之值。

⑸以测得的褪色吸光度△A之值,在“图6-1柠檬酸的校准曲线(磺基水杨酸铁褪色光度法)”上,查出相应的柠檬酸的质量(m/mg)。

㈥计算

式中ρ柠檬酸铵—镀液中柠檬酸铵[(NH4)3C6H5O7]的质量浓度,g/L;

243.2—柠檬酸铵[(NH4)3C6H5O7]的相对分子量,1;

192.1—柠檬酸(C6H8O7)的相对分子量,1;

m柠檬酸—显色液中柠檬酸的质量,mg;

V2—吸取稀释液的体积,mL;

V1—镀液的取样体积,mL;

V—容量瓶的标称容积,mL。

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